Introdução
O cânhamo e a maconha estão se tornando mais populares devido à legalização em vários países. O aumento desse mercado também aumenta a oferta de produtos que contêm teores de canabinóides muito diferentes do descrito no rótulo. Portanto, como controle de qualidade, é importante monitorar o nível de canabinóides.
Este aplicativo se concentra na análise de potência usando o HPLC. A SCION Instruments possui um portfólio estendido, incluindo análise de potência com um FID (AN091, 92, 93 e 130), análise de terpeno GC-MS (AN142) (AN133 e 136) e análise de solventes residuais (AN139).
A Figura 1 mostra o SCION Instruments LC 6000 com detector UV no qual este método é aplicável.
Figura 1. SCION Instruments LC 6000.
Experimental
Esta análise pode ser implementada no SCION Instruments LC6000 equipado com uma bomba quaternária, forno de coluna e detector UV.
A análise desses componentes pode ser feita usando um GC com um espectrômetro de massa (MS) ou detector FID. Infelizmente, CBDV, CBGA, THC-A e CBDA não podem ser detectados com o FID ou MS sem preparação extra da amostra devido à descarboxilação causada pelo calor do injetor. O HPLC é um instrumento perfeito para medir esses componentes, pois não utiliza calor para a injeção.
Usando a análise de potência é possível identificar e medir sua concentração como uma indicação da força do produto. Existem mais de 500 compostos químicos na Cannabis, os canabinóides mais testados são discutidos nesta nota de aplicação: CBC, CBD, Δ8-THC, Δ9-THC, CBG, CBN, THC-A, CBDA, CBDV e CBGA.
O cânhamo de consumo geralmente vem na forma de óleo de cânhamo, usado para fins médicos, enquanto a maconha é frequentemente fumada. Lembre-se de que ambas as amostras precisam de preparação de amostra diferente antes da análise devido à diferença nas matrizes de amostra.
O óleo de cannabis só precisa ser diluído com metanol, para a maconha medicinal é necessário um pouco mais de preparação.
Tabela 1. Componentes de potência.
Tabela 2. Condições de operação da instrumentação.
Para extrair a potência da maconha medicinal, ela tinha que ser secada por 2 horas, depois disso tinha que ser moída. 30 ml de metanol foram adicionados e colocados em banho ultrassônico por 30 minutos. Evaporar à secura, reconstituir em metanol.
A amostra de Controle de Qualidade (QC) foi feita a partir de 15 µg/ml para todos os componentes.
Resultados
Ao olhar para o cromatograma na figura 2, mostra que o CBD e o CBG não estão separados na linha de base. Os dois componentes têm uma resolução maior que um, mas isso é suficiente para uma quantificação precisa.
A precisão deste método foi obtida por sete injeções consecutivas contendo 50 µg/ml de cada componente. Foi demonstrado que o RSD% para todos os componentes fica abaixo de 2% (tabela 3), o que é um excelente resultado.
Figura 2. Cromatograma de um padrão de potência.
As curvas de calibração para os padrões de potência foram preparadas entre 5 a 50 µg/ml. Todos os componentes de potência apresentaram correlação (R2) superior a 0,999 (tabela 3), o que é perfeito para esta aplicação. A Figura 3 mostra as curvas de calibração para três dos componentes.
A partir da linearidade foram calculados o limite de detecção (LOD) e o limite de quantificação (LOQ). A amostra de controle QC foi analisada usando injeções múltiplas, as concentrações médias são mostradas na tabela 3 junto com o LOD e o LOQ.
De acordo com o rótulo da amostra de óleo, ele deve conter 100 mg de CBD, outros componentes não foram mencionados no rótulo. Após a análise, mostrou que a amostra de óleo continha 80,4 mg de CBD, nenhum outro componente foi detectado.
A maconha medicinal não veio com um índice informando seu conteúdo. A análise mostrou que continha: 0,14% CBDV, 12,6% CBD, 59,7% CBDA, 0,46% CBGA, 0,66% CBC e 0,60% THC-A. CBG e CBN estavam presentes abaixo do LOD.
Figura 3. Curvas de calibração de três padrões de potência.
Tabela 3. Resultados de diferentes componentes de potência.
Conclusão
O SCION Instruments LC 6000 equipado com bomba quaternária, forno de coluna e detector UV. É perfeitamente capaz de análise de potência de forma qualitativa e quantitativa.
O HPLC é adequado para realizar até mesmo a análise dos componentes de potência ácida, um GC é capaz apenas de medir os componentes não ácidos.
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