O método padronizado IP480 descreve a determinação da distribuição do intervalo de ebulição de destilados e óleos básicos lubrificantes por cromatografia gasosa, com pontos de ebulição inicial (IBP) de pelo menos 100°C e pontos de ebulição finais (FBP) abaixo de 750°C (C 120 ) . A SCION Instruments oferece a solução para uma destilação simulada de destilados médios e óleos básicos lubrificantes.
As destilações de cromatografia gasosa simulada podem ser usadas como um método de referência para métodos de destilação convencionais que podem fornecer um rendimento de massa percentual quantitativo em função do ponto de ebulição dos componentes de hidrocarbonetos na amostra. A distribuição do ponto de ebulição é um parâmetro rotineiramente utilizado para monitorar e melhorar o processo de produção da refinaria. As destilações simuladas são uma maneira mais segura e rápida de realizar uma distribuição de intervalo de ebulição semelhante de destilados.
Este aplicativo SIMDIST é aplicável na plataforma SCION Instruments 8300 GC ou 8500 GC, mostrada na figura 1.
Figura 1. Plataforma SCION Instruments GC equipada com o amostrador automático 8400PRO.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Nesta nota de aplicação é utilizado um SCION Instruments 8X00-GC, equipado com um injetor de ar frio na coluna (COC) de temperatura programável com resfriamento de ar, uma coluna SCION-Simdist para excelente separação dos hidrocarbonetos e uma chama de alta temperatura (HT). Detector de ionização (FID) com ponta de chama de cerâmica HT. Para bons resultados de reprodutibilidade, um amostrador automático 8400PRO é usado.
A Tabela 1 mostra as condições analíticas do sistema SCION Instruments GC.
Tabela 1. Condições analíticas
Óleo de referência 5010 1%
Um óleo de referência com ponto de ebulição inicial conhecido e ponto de ebulição final conhecido é injetado para validar o método e o sistema. Consulte a figura 2 e a tabela 2 para obter os resultados e especificações do óleo de referência. Na figura 2, o ponto 1 é o início do tempo de eluição, o ponto 2 é o ponto inicial de ebulição (IBP), o ponto 3 é o ponto final de ebulição (FBP) e o ponto 4 é o final da eluição da amostra. A purga do septo é aberta após a eluição da amostra para lavagem do injetor. Os resultados da tabela 2 mostram que todas as metas mencionadas no IP480 são facilmente alcançadas.
Tabela 2. Resultados Óleo de referência 5010 1%
Figura 2. Óleo de Referência do Cromatograma 5010 1%
A repetibilidade (R) é determinada pela medição do óleo de referência 5010 1% em duplicado. A diferença (Δ) entre as 2 distribuições de ponto de ebulição geradas é calculada e comparada com a especificação de conjunto mencionada em IP480. De acordo com a tabela 3 o sistema está alcançando facilmente bons resultados de repetibilidade dentro das especificações.
Tabela 3. Resultados de repetibilidade (R)
A relação entre ponto de ebulição versus tempo de retenção é determinada pela injeção de uma mistura de calibração, abrangendo a faixa de C 5 a C 120, dissolvida em dissulfeto de carbono. Veja a figura 3 para o cromatograma do padrão de calibração e a figura 4 para o tempo de retenção vs. ponto de ebulição do padrão de calibração.
Uma mistura gravimétrica é analisada para verificar a resposta relativa dos dois destilados e para verificar as linhas de base no início, meio e fim do cromatograma. A Figura 6 mostra o cromatograma de análise da mistura gravimétrica, onde uma separação de linha de base é mostrada entre os dois picos. A Figura 6 mostra a curva de ponto de ebulição versus % em massa da mistura gravimétrica.
Figura 3. Mistura de calibração do cromatograma
Figura 4. Tempo de retenção (RT) vs. ponto de ebulição
Figura 5. Mistura Gravimétrica do Cromatograma
Figura 6. Curva do ponto de ebulição da Mistura Gravimétrica
A Figura 7 mostra um cromatograma usando o plug-in do software Compass Eclipse, com tempo de retenção combinado versus curva de ponto de ebulição. O software também permite calcular a análise com diferentes métodos padronizados.
Figura 7. Mistura de calibração do cromatograma usando o plug-in do software bússola Eclipse e outros métodos opcionais.
A verificação do desempenho do sistema foi gerada a partir do cromatograma da mistura de calibração e a mistura gravimétrica foi usada para obter a resposta do detector. Os resultados são apresentados na tabela 4 . Todos os resultados atendem às especificações definidas no método padronizado IP480.
Para a resposta do detector, a % em massa da primeira fração da mistura gravimétrica deve ser de 32,4% (±0,6%) a uma BP de 400°C, é facilmente alcançada com uma massa de 33%. Este resultado também é mostrado na figura 6.
Tabela 4. Resultados de desempenho do sistema
CONCLUSÃO
As plataformas SCION Instruments 8500 GC e 8300 GC fornecem uma solução robusta e completa para a destilação simulada de destilados e óleos básicos lubrificantes, seguindo o método padronizado IP480. Os resultados obtidos demonstram que este método e a configuração do sistema GC da SCION Instruments apresentam excelente desempenho e atendem a todas as especificações mencionadas no IP480.
O equipamento do analisador 8500 GC e 8300 GC é pré-determinado, para solicitar informações ou personalização, entre em contato com seu representante de vendas local.
Embora a série 4X6-GC não seja mostrada nesta nota de aplicação, também é possível executar este método na série 4X6 GC dos instrumentos SCION.
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